0 引言
煤岩识别是实现煤矿无人化开采尚未解决的核心难题[1]。半个世纪以来，人们研究了多种区分煤与相邻岩石的方法，如煤岩天然γ射线探测[2]、声波探测[3]、热红外探测[4]、图像分析[5]、太赫兹光谱探测[6]等，然而还未有从煤和岩的物质本质属性上进行区分的研究。可见-近红外(理论波长范围380～2 526 nm)光谱分析是一种基于物质成分的原位、快速、低成本物性探测方法，其中反射光谱是获取物质属性的主要途径，其机理为被测物质所含的特定化学成分和组成结构在特定波长处产生特定的光谱反射吸收特性，已在煤矿遥感探测[7]、煤矸石堆积遥感监测[8]、钻孔岩心高光谱识别[9]等煤矿、岩矿遥感探测领域得到了较多应用。这些应用为煤岩识别方法的研究提供了新思路，其中获取煤系岩石的可见-近红外光谱特征，是研究基于可见-近红外光谱技术的煤岩识别方法的基础。
煤层顶底板岩石是煤系岩石的主要组成部分，也是煤岩识别研究中需要识别的主要赋存岩石，主要包括页岩、砂岩、灰岩三大类沉积岩，受沉积环境影响多含有机碳质物质成分[10-11]，其可见-近红外光谱特征与地表沉积岩相比具有一定的特殊性，仅有少数学者对其进行了部分研究。Mao Yachun等[12]测定了内蒙古霍林河和山西霍州煤矿砂岩、泥灰岩、碳质页岩等煤系岩石的反射光谱，得出该两地区煤系砂岩反射率整体较高，1 400，1 900，2 200 nm波长吸收谷较强,2 350 nm波长出现弱吸收谷，而泥灰岩和碳质页岩吸收较弱，碳质页岩反射曲线最平缓。Song Zeyang等[13]研究了内蒙古乌达煤矿烟煤与页岩煤矸混合物的反射光谱，发现烟煤含量的增加使得煤矸混合物在2 200～2 500 nm范围出现光谱曲线的频繁波动。宋亮等[14]对辽宁铁法煤矿的砂岩、粉砂岩、泥岩、碳质页岩等煤系岩石反射光谱进行了研究，发现除碳质页岩外，大部分煤系岩石反射率均大于10%，且1 400，1 900，2 200 nm波长处吸收谷明显，而碳质页岩与烟煤的吸收特征较弱，光谱相似度较高，难以区分；对碳质页岩中的碳质物质分布进行了偏光显微镜观察，发现黑褐色的碳质物质分布占比较多，使样本整体呈现黑色，造成碳质页岩与煤出现“异物同谱”现象。Mao Yachun等[12]、宋亮等[14]及Le Batuan等[15]的研究均表明碳质页岩是影响矿区煤矸分布遥感光谱预测精度的主要岩石种类。Yang En等[16]对山西马兰煤矿中典型烟煤和碳质页岩的可见-近红外光谱特征进行了分析，并给出了一种较有效的利用烟煤和碳质页岩的可见-近红外反射光谱的识别模型。然而还未有针对各类煤系岩石可见-近红外波段反射光谱特征的系统性研究。研究各类典型煤系岩石的反射光谱特征及产生机理，并分析碳质物质含量对煤系岩石反射光谱曲线特征参数的影响规律，可为研究基于可见-近红外光谱技术的煤岩识别方法提供基础，同时也为煤矿和煤矸石高光谱遥感领域中煤系岩石光谱数据库的建立提供依据。
本文针对4个典型煤矿收集的页岩、砂岩、灰岩三大类11种典型煤系岩石，在可见-近红外波段(400～2 450 nm)获取了其反射光谱，研究了其矿物、元素组成对光谱特征的影响，分析了该4个典型煤矿中煤系岩石与煤的反射光谱曲线的差异性，获得了碳质物质含量对煤系页岩反射光谱曲线特征参数的影响规律。
1 煤系岩石试样及实验
从山西、山东4个煤矿煤层顶底板收集了11种煤系岩石试样，涵盖了煤系岩石中常见的页岩、砂岩、灰岩三大类沉积岩，试样的类型、外观特征、来源等见表1。
表1 煤系岩石试样类型、外观特征及来源
Table 1 Types, appearance features and sources of coal measures rock samples
G. R. Hunt等[17-18]指出，当利用反射光谱探测块状沉积岩表面的组成成分时，其0.25～1.2 mm粒度粉末试样抹平表面与块状粗糙表面的反射光谱特征相似，并给出了光谱相似性的产生机理。JPL ASTER Spectral Library 光谱数据库2.0版中沉积岩反射光谱数据的附属文件指出，沉积岩和变质岩块状试样新鲜粗糙表面的反射光谱等效于其0.5～1.5 mm粒度粉末试样抹平表面的反射光谱[19]。N. Zaini等[20]利用0.125～0.5 mm粒度成分已知灰岩粉末抹平表面的反射光谱模拟了自然块状灰岩新鲜表面的反射光谱，并以此测定了自然块状灰岩表面的成分。Yang En等[16]基于0.5 mm粒度烟煤和碳质页岩粉末抹平表面的反射光谱，利用机器学习建立了煤-碳质页岩预测模型，并利用该模型和块状试样表面反射光谱对块状试样类别进行了精确预测。本实验所收集煤系岩石均为沉积岩，依据以上文献，同时为获取原状块状煤系岩石表面稳定、标准的反射光谱曲线，本文采用0.5 mm粒度粉末抹平表面的反射光谱代替块状试样表面的反射光谱。
首先对煤系岩石试样进行粉碎、过筛至0.5 mm粒度。将试样放置于Binder FD115干燥箱和Sartorius BS124S电子天平进行空气干燥直至质量恒定。试样干燥后放置于培养皿中，用培养皿盖抹平粉末试样表面，放置于暗室黑色背景实验台上，利用卤素灯光源(入射角为45°)和ASD FieldSpec地物光谱仪对试样表面进行光谱采集，如图1所示。光谱仪光纤探头位于试样表面中心正上方15 cm，所测光谱为光纤探头25°视角所形成圆锥在试样表面的直径6.5 cm、面积约33.2 cm2底面圆区域的平均反射光谱。测量每个试样表面时，光纤探头固定，水平面内每隔90°顺时针旋转1次试样，在每个方向采集10次光谱数据，即每个试样4个方向共采集40条光谱曲线，取这40条光谱曲线的均值作为该试样的光谱曲线。光谱仪波长范围为350～2 500 nm，光谱仪测量范围的2个边缘波段——350～399，2 451～2 500 nm的光谱曲线信噪比较低，因此只取400～2 450 nm波段光谱曲线，包括可见光波段(400～780 nm)、短波近红外波段(780～1 100 nm)、长波近红外波段(1 100～2 450 nm)。
图1 煤系岩石反射光谱采集实验
Fig.1 Reflectance spectra acquisition experiment of coal measures rocks
将采集完光谱数据的每种煤系岩石样品分成2份研磨至200目，分别采用X射线衍射(X-Ray Diffraction，XRD)和X射线荧光(X-Ray Fluorescence，XRF)方法进行矿物和元素成分分析，所用仪器分别为D8 Advance XRD分析仪和Spectrometer S8 Tiger XRF分析仪。
2 煤系岩石的反射光谱特征及产生机理
2.1 煤系岩石反射光谱曲线特征
表1中各煤系岩石的反射光谱曲线如图2所示。
1-碳质页岩； 2-黑色页岩1； 3-黑色页岩2； 4-砂质页岩1；5-砂质页岩2； 6-中粒砂岩； 7-细砂岩； 8-粉砂岩1；9-粉砂岩2； 10-泥质灰岩1； 11-泥质灰岩2
图2 典型煤系岩石的反射光谱曲线
Fig.2 Reflectance spectra curves of typical coal measures rocks
从图2可看出，绝大多数试样的反射光谱曲线在400～1 100 nm波段呈现出随波长增加的多重吸收谷，不同试样吸收强度各异，只有碳质页岩没有出现明显的多重吸收谷，且只有碳质页岩全波段曲线整体呈凹形，其余为凸形。所有试样的反射光谱曲线在1 100～2 450 nm波段随波长增加的吸收谷相对较少，较为明显的吸收谷出现在1 400，1 900，2 200，2 350 nm波长附近。其中碳质页岩和黑色页岩1，2在1 100～2 450 nm波段的反射光谱曲线在所有试样中最光滑，只有极微弱的吸收谷。
从三大类煤系岩石来看，图2中所有页岩的反射光谱曲线在1 100～2 450 nm波段的吸收谷均出现在1 400，1 900，2 200 nm波长附近，其中黑色页岩1、砂质页岩1、砂质页岩2吸收较强，而碳质页岩、黑色页岩2吸收极微弱，且二者的反射光谱曲线在2 350～2 450 nm波段均呈现出随波长增加的频繁波动。不同砂岩的反射光谱曲线在1 100～2 450 nm波段较为明显的吸收谷出现位置不同，中粒砂岩和细砂岩在1 400，1 900，2 200 nm波长附近出现较弱吸收谷，粉砂岩1在1 400，1 900，2 200，2 350 nm波长附近均出现较强吸收谷，而粉砂岩2只在1 900 nm波长附近出现较强吸收谷。2种灰岩的反射光谱曲线均在1 900，2 350 nm波长附近出现较强吸收谷，其中泥质灰岩2在1 400，2 200 nm波长出现相对较弱吸收谷。
2.2 煤系岩石成分对反射光谱特征的影响分析
为分析图2中各煤系岩石反射光谱特征产生的物质成分机理，采用XRF方法获得典型煤系岩石的主要元素含量，结果见表2；采用XRD方法分析矿物成分，结果如图3所示。
表2 典型煤系岩石的主要元素含量
Table 2 Main elemental concentrations of typical coal measures rocks %
由表2可知，所有煤系岩石样品都含有铁元素；从图3可看出，部分样品含有菱铁矿(FeCO3)成分。含铁矿物中Fe2+，Fe3+的电子跃迁过程所产生的主要吸收位置：Fe2+——430，450，510，550，1 000～1 100，1 800～1 900 nm；Fe3+——400，450，490，520，700，870 nm。少量Fe2+，Fe3+即可产生较大光谱吸收强度[21-22]，因此，除2价铁矿物外，部分样品还可能含有少量3价铁矿物。以Fe为主的过渡金属元素使得绝大多数煤系岩石光谱反射曲线在400～1 100 nm波段呈现出多重吸收谷[21]。
由表2和图3可知，光谱特征最不明显的碳质页岩和黑色页岩2的主要矿物成分包括石英(SiO2)和高岭石(Al2Si2O5(OH)4)，但二者的基质成分较高，其基质成分主要包括有机C，H，O元素，使得高岭石羟基在1 400，2 200 nm波长，石英包体水(乳石英)在1 900 nm波长的吸收受到不透明碳质物质的掩蔽，只显示出了极微弱吸收谷[18,23]。此外，基质成分中多种有机基团的倍频和合频使得二者反射光谱曲线在2 350～2 450 nm波段呈现出随波长增加的频繁波动[13]。而黑色页岩1的基质成分相对较低，使得高岭石、石英包体水在1 400，1 900，2 200 nm波长的吸收较明显。砂质页岩1，2所表现出的在1 400，2 200 nm波长的吸收谷主要是由黏土矿物多硅白云母(K(Al,Fe)2AlSi3O10(OH)2)、高岭石羟基所引起的，1 900 nm波长的吸收谷主要是由石英包体水造成的[23]。
P-多硅白云母； K-高岭石； Q-石英； A-钠长石； C-方解石；D-白云石； S-菱铁矿
图3 典型煤系岩石的XRD分析谱图
Fig.3 X-ray diffraction spectra of typical coal measures rocks
使中粒砂岩和细砂岩在1 400，1 900，2 200 nm波长产生吸收谷的主要成分为高岭石和石英包体水。粉砂岩1的XRD分析结果显示其矿物成分种类较多，影响其1 400，2 200 nm波长反射光谱特征的主要矿物有高岭石、多硅白云母、钠长石(Na(AlSi3O8))，其中钠长石在2 200 nm波长可产生由Al蚀变引起的Al-OH振动，影响其1 900，2 350 nm波长反射光谱特征的主要矿物是方解石((Mg0.03Ca0.97)(CO3))[21]。粉砂岩2中含少量黏土矿物和大量石英矿物，使其在1 900 nm波长附近产生明显吸收谷的主要成分是石英包体水，少量Mg使得Mg-OH振动在2 300 nm波长附近产生微弱吸收[21]。
灰岩XRF基质成分既包括有机碳质物质中的C，又包括碳酸盐中的C。因
的倍频和合频振动产生的吸收谱带主要在1 880，2 350 nm波长附近[21]，泥质灰岩1和泥质灰岩2在1 900，2 350 nm波长附近的吸收谷主要由其所含的大量方解石、白云石(CaMg(CO3)2)产生。颜色较深的泥质灰岩1中的碳质物质成分掩蔽了其所含钠长石和黏土矿物在1 400，2 200 nm波长的吸收特征，而颜色较浅的泥质灰岩2中的高岭石在1 400，2 200 nm波长产生相对明显的吸收谷[18, 21, 23]。
3 煤系岩石与煤的反射光谱差异性
为了将图2中各煤系岩石的反射光谱与煤的反射光谱进行对比，采用与本文典型煤系岩石相同的实验条件，获取表1中4个煤矿的典型煤种0.5 mm粒度粉末的反射光谱，如图4所示，其中包括了图2中光谱吸收特征较弱的碳质页岩和黑色页岩2的反射光谱曲线。
a-气煤(兴隆庄煤矿)； 1-碳质页岩(马兰煤矿)；b-焦煤(马兰煤矿)； c-贫瘦煤(东风煤矿)；3-黑色页岩2(新景煤矿)；d-无烟煤(新景煤矿)
图4 4个煤矿的典型煤种及吸收特征较弱的2种页岩的反射光谱曲线
Fig.4 Reflectance spectra curves of typical coal types from four coal mines and two shale types with weak absorption features
由图4可知，4个煤矿的典型煤种的反射光谱在1 100～2 450 nm波段没有较强吸收特征，与图2中同一煤矿的煤系岩石光谱吸收特征相比，大部分差别明显。经放大后的黑色页岩2反射光谱曲线与同一煤矿的无烟煤差别也较明显。而基质含量达46.25%的碳质页岩与同一煤矿的焦煤相比，均没有明显的吸收特征，且二者全波段反射光谱曲线整体均呈凹形，较为相似，难以区分。
4 碳质物质含量对煤系页岩反射光谱曲线特征参数的影响
为研究碳质物质含量对碳质页岩等煤系页岩反射光谱的影响，文献[16]采用0.5 mm粒度的特低灰烟煤粉末(灰分产率2%)作为碳质物质，与0.5 mm煤系岩石的黏土粉末(含高岭石62%、石英19%、水云母10%、蒙脱石4%、褐铁矿3%、伊利石1.2%及其他微量元素)按质量比0∶100，5∶95，…，100∶0均匀混合，进行了碳质物质含量对碳质页岩反射光谱影响的模拟实验，结果如图5所示。由图5可近似推测，随着页岩中碳质物质含量的增加，光谱反射率呈减小趋势，尤其是在近红外波段(780～2 450 nm)，当碳质物质含量达到30%～35%时，1 400，1 900，2 200 nm 3个波长处吸收谷开始变得不明显，同时反射光谱曲线整体由凸形变为凹形，逐渐趋于平缓[16]。
图5 特低灰烟煤与黏土粉末混合物随混合比例变化的反射光谱曲线
Fig.5 Reflectance spectra curves of mixtures of ultralow ash bituminite and clay powder under changing mixing ratios
为表征上述特低灰烟煤与黏土混合物反射光谱曲线随烟煤含量的变化趋势，使用光谱斜率、吸收谷深度2种反射光谱曲线特征参数进行定量描述。由图5可知，在近红外波段(780～2 450 nm)，反射光谱曲线变化更明显，采用近红外波段(780～2 450 nm)起始波长λstart(780 nm)在反射光谱曲线上的反射率坐标点Pi-780为起点，反射光谱曲线上最高点Pi-end为终点，两点连线的斜率Ki定义为光谱斜率，即
(1)
式中：i为烟煤与黏土粉末混合物编号，i=1, 2, …, 21，分别对应烟煤含量为0，5%，…，100%的混合物；Ri-end为最大反射率；Ri-780为780 nm波长对应的反射率；λi-end为反射光谱曲线最高点对应的波长。
采用Ki表征反射光谱曲线的平缓程度，如图5中K1。采用反射光谱曲线吸收谷深度Hi-j表征反射光谱吸收谷的吸收程度[24]，其中j=1，2，3，分别对应吸收谷所在波长1 400，1 900，2 200 nm,如图5中H1-3。特低灰烟煤含量对图5中21种粉末试样的光谱斜率、吸收谷深度这2种反射光谱曲线特征参数的影响如图6所示。
由图6可近似推测，在煤系页岩中碳质物质含量≤35%的范围，随着碳质物质含量的增加，煤系页岩可见-近红外波段反射光谱曲线的光谱斜率及1 400，1 900，2 200 nm波长吸收谷深度均呈下降趋势，当碳质物质含量由0变到约5%时，光谱斜率及1 400，1 900，2 200 nm波长吸收谷深度均快速下降。当碳质物质含量>35%时，随着碳质物质含量的增加，光谱斜率整体呈缓慢减小的趋势，而1 400，1 900，2 200 nm波长吸收谷深度均呈接近于零的水平趋势。
(a) 光谱斜率
(b) 吸收谷深度
图6 特低灰烟煤含量对混合物反射光谱曲线特征参数的影响
Fig.6 Influence of ultralow ash bituminite content on characteristic parameters of reflectance spectra curves of the mixtures
5 结论
(1) 绝大多数煤系岩石的反射光谱曲线在可见光波段(400～780 nm)和短波近红外波段(780～1 100 nm)呈现出随波长增加的多重吸收谷。在长波近红外波段(1 100～2 450 nm)，明显的吸收谷主要集中在1 400，1 900，2 200，2 350 nm波长附近，其中页岩、灰岩吸收谷的波长相对固定，而不同砂岩吸收谷的波长呈现出多种变化。
(2) 除碳质物质含量较高的碳质页岩外，同一煤矿各类煤系岩石与煤的可见-近红外波段反射光谱吸收特征差异明显，而碳质页岩与同一煤矿煤的可见-近红外波段反射光谱吸收特征较相似。
(3) 当煤系页岩中碳质物质含量增大时，可见-近红外波段反射光谱曲线的光谱斜率和各明显吸收谷深度均呈先快速减小后趋于平缓的特点。当煤系页岩中碳质物质含量>35%时，随着碳质物质含量的增加，可见-近红外波段反射光谱曲线的光谱斜率呈缓慢减小的趋势，1 400，1 900，2 200 nm波长吸收谷深度均接近于零。
(4) 获取典型煤系岩石的可见-近红外波段反射光谱特性，为煤岩识别光谱传感器设计中波段的选择提供了参考，同时也为基于可见-近红外光谱技术的煤岩识别方法研究提供了理论基础。
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